普研(上海)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司在2022年08月22日申請(qǐng)了發(fā)明,本發(fā)明提供一種水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟:將氯甲烷標(biāo)樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;將水樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成試樣溶液;采用吹掃捕集裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液或試樣溶液吹掃捕集,然后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析,得到水質(zhì)中氯甲烷的含量;所述內(nèi)標(biāo)物包括氯苯D5,所述替代物包括二溴氟甲烷。本發(fā)明采用氯苯D5作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量檢測,配合特定的升溫程序,具有較高的準(zhǔn)確性,測試結(jié)果不受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響,且操作簡單、試驗(yàn)周期短、損耗低、回收率高、精密度良好等優(yōu)點(diǎn),可有效測定水質(zhì)中氯甲烷含量,提高工作效率。
權(quán)利要求書中明確表明:
1.一種水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,所述檢測方法包括以下步驟:
(1)將氯甲烷標(biāo)樣、內(nèi)標(biāo)物、替代物和水混合配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;將水樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成試樣溶液;
(2)采用吹掃捕集裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液或試樣溶液進(jìn)行吹掃捕集,然后采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析,得到水質(zhì)中氯甲烷的含量;
其中,步驟(1)中所述內(nèi)標(biāo)物包括氯苯-D5,所述替代物包括二溴氟甲烷;步驟(2)中,所述氣相色譜的檢測中升溫程序包括以下步驟:38-42停留2.5-3.5min,然后以812℃/min的升溫速率升溫至125135℃,停留2.5-3.5min;再以15-25℃/min的升溫速率升溫至235-240℃,停留1.0-2.0min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,步驟(1)中,所述將水樣、內(nèi)標(biāo)物和替代物混合配制成試樣溶液之前,需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,所述預(yù)處理包括以下步驟:向水樣中加入抗壞血酸,然后調(diào)節(jié)pH,得到預(yù)處理后的水樣;
優(yōu)選地,40mL所述水樣加入抗壞血酸0.02-0.03g;
優(yōu)選地,所述pH調(diào)節(jié)至pH≤2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,步驟(1)中,所述試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度為40-60μg/L;所述試樣溶液中替代物的濃度為40-60μg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求13中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,設(shè)置所述吹掃捕集中的吹掃流量為45-55mL/min,吹掃溫度為18-22℃,預(yù)熱時(shí)間為0.2-0.3min,吹掃時(shí)間為10-12min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,設(shè)置所述吹掃捕集中的干吹時(shí)間為0.4-0.6 min;
優(yōu)選地,設(shè)置所述吹掃捕集中的預(yù)脫附溫度為246-255℃,脫附溫度255-265℃,脫附時(shí)間為2.5-3min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,設(shè)置所述吹掃捕集中的烘烤溫度為255-265℃,烘烤時(shí)間為7.5-8.5min;
優(yōu)選地,設(shè)置所述吹掃捕集中的傳輸線溫度為195-205℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,所述氣相色譜的檢測中進(jìn)樣口溫度為225-235℃;
優(yōu)選地,所述氣相色譜的檢測中載氣包括氮?dú)?、氦氣或氬氣中的任意一種或至少兩種的組合,優(yōu)選為氦氣;
優(yōu)選地,所述氣相色譜的檢測中進(jìn)樣方式為恒流進(jìn)樣,分流比為(8-12):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,所述氣相色譜的檢測中柱流量為0.8-1.2mL/min;優(yōu)選地,所述氣相色譜的檢測中采用的色譜柱為DB-624,柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,柱壁厚1.40μm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,所述質(zhì)譜的檢測中離子源為電子轟擊離子源,離子源溫度為190-210℃,離子化能量為65-75eV;
優(yōu)選地,所述質(zhì)譜的檢測中掃描方式為全掃描;
優(yōu)選地,所述質(zhì)譜的檢測中m/z為25-300amu。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述水質(zhì)中氯甲烷含量的檢測方法,其特征在于,所述質(zhì)譜的檢測中溶劑延遲為0.5-1.5min;
優(yōu)選地,所述質(zhì)譜的檢測中電子倍增電壓與調(diào)諧電壓一致;
優(yōu)選地,所述質(zhì)譜的檢測中接口溫度為245-255℃。
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