在氣相色譜法中,頂空進(jìn)樣器是一種簡便、快捷的預(yù)處理方法。通過將被測樣品放在一個封閉容器中,通過加熱和加熱使樣品基體中揮發(fā)出揮發(fā)性成分,從而在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,檢查樣品中揮發(fā)性成分的成分和含量。
利用頂空采樣技術(shù),避免了繁瑣的樣品前處理過程,避免了有機(jī)溶劑對分析的干擾,減少了色譜柱和取樣口的污染。
基礎(chǔ)知識:
頂空樣品分為溶液頂空和固態(tài)頂空。方法是將樣品溶解在合適的溶劑中,在頂空瓶內(nèi)保溫一定時間,使殘留物在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量分析氣體樣品。固態(tài)頂空是將固體樣品直接放入頂空瓶內(nèi),在一定溫度下保溫一定時間,使殘留物在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量提取氣體樣品。
頂空進(jìn)樣器的特性:
目前進(jìn)行頂空分析的方法有:手工進(jìn)樣、氣密針進(jìn)樣、平衡壓力系統(tǒng)、定量環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償?shù)?。下面列出了這些進(jìn)樣方法的特點。
一、人工制造
1.試樣加熱到熱平衡。
2.以注射器取樣。
3.快速獲取氣相進(jìn)樣分析。
二、采用氣密針進(jìn)樣的方法。
1.試樣加熱到熱平衡。
2.將樣品用可加熱的氣密針取出。
3.氣相進(jìn)樣分析。
三、平衡壓力系統(tǒng):
1.試樣加熱到熱平衡。
2.通過導(dǎo)管對氣體進(jìn)行加壓。
3.樣品用氣體取樣。
四、定量環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng):
1.試樣加熱到熱平衡。
2.試樣施加壓力到定量環(huán)。
3.閥門將樣品送入輸送通道進(jìn)樣。
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