熱脫附管活化儀主要原理是提供一套可設(shè)定的流速(一般老化流量設(shè)置在80~120ml/min)、可加熱到設(shè)定好的溫度(一般40~400℃之間,根據(jù)不同的填料和具體應(yīng)用不同有所差別)、同時(shí)可以在設(shè)定好時(shí)間結(jié)束后快速降溫的工作環(huán)境,通過(guò)該環(huán)境來(lái)老化熱脫附管。
因?yàn)樾实脑?,一般一臺(tái)儀器需要同時(shí)滿足20根管的同時(shí)老化,所以對(duì)儀器設(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)有一定講究。本人根據(jù)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所碰到因?yàn)闅埩魡?wèn)題無(wú)法老化干凈可能因素主要有以下幾種:
1)氮?dú)獠桓蓛簦旱獨(dú)獠患冎饕谋憩F(xiàn)一般是在個(gè)別位置出現(xiàn)很高的峰,特別是國(guó)內(nèi)氮?dú)饽壳芭龅竭@種情況比較多,一般需要加烴過(guò)濾器可以改善。如果懷疑氮?dú)庥袉?wèn)題,一般可以把連接氮?dú)獾墓苤苯訉?duì)接熱脫附管吹3~5min后進(jìn)色譜分析就可以排查出是否氣體問(wèn)題,另外連接氣體的管路需要用特氟龍管或者金屬管,墊圈也需要用銅或者不銹鋼。因?yàn)閲?guó)內(nèi)產(chǎn)品部分產(chǎn)品硅膠墊圈密封,容易產(chǎn)生硅氧烷殘留的風(fēng)險(xiǎn);
2)氣體流速問(wèn)題:現(xiàn)在市面上活化儀種類差別比較大,一般建議老化流速在80~120ml/min下老化,但是部分活化儀是無(wú)法對(duì)每根管的流量進(jìn)行測(cè)試,而且所有管路之間會(huì)因?yàn)闊崦摳焦艿淖枇Φ牟顒e導(dǎo)致各個(gè)管之間的流量有差別,所以無(wú)法準(zhǔn)確知道各個(gè)管路的流量。所以一般建議活化儀可以測(cè)試每根管路的流量,而且要做到在不同的壓差下流量變化不大就可以避免這種問(wèn)題發(fā)生;
3)老化時(shí)間不夠:一般對(duì)于新購(gòu)買的熱脫附管至少在老化2小時(shí)以上,老化完成后需要取出一根管做本底殘留測(cè)試;
4)老化溫度不夠:一般對(duì)于活性炭類的熱脫附管至少需要350℃老化溫度,TENAX填料需要320℃老化。另外也需要根據(jù)實(shí)際樣品優(yōu)化老化條件,特別是高沸點(diǎn)物質(zhì)容易產(chǎn)生殘留。一般如果老化完成后在后半段有峰出來(lái)一般是根老化溫度有關(guān);另外活性炭材料更容易產(chǎn)生殘留,建議如果在350℃老化不干凈,可以在380℃老化會(huì)有所改善。
5)活化儀內(nèi)部可能用到的一些密封材料純度不夠,之前碰到在活化儀中硅氧烷殘留很高問(wèn)題,后面發(fā)現(xiàn)是因?yàn)橛脕?lái)液體硅膠。而且本人對(duì)市面上購(gòu)買的特氟龍O圈做過(guò)測(cè)試,品質(zhì)差別也是非常之大,所以活化儀上所用到的密封墊圈盡量在做個(gè)殘留測(cè)試后再用上。
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