一、手工方式
樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),用注射器將樣品抽出,迅速拿到氣相上進樣分析。
缺點:頂空瓶內(nèi)外的溫度差及壓力差可導(dǎo)致樣品的揮發(fā)遺失,高沸點的化合物不能被正確分析,這給分析結(jié)果帶來很大的誤差及重現(xiàn)性差。同時,由于人為因素所造成的誤差也是無可避免的。
二、氣密針進樣方式
樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),通過可加熱氣密針將樣品抽出,移動到氣相進樣分析。
相較于手動進樣的方式氣密針進樣具有一定的先進性,進行合規(guī)的操作能夠有效的保障方法的耐用性和重復(fù)性:
1、樣品從加熱箱內(nèi)抽出移動到進樣口的過程中,其溫度不能發(fā)生改變。因此氣密針必須是可加熱的,否則將造成樣品在針筒內(nèi)再凝結(jié);
2、樣品的揮發(fā)走失會影響重現(xiàn)性的問題。樣品由頂空瓶吸出到進樣口進樣的過程中,由于樣品在頂空瓶內(nèi)與常壓下存在壓力差,這將造成樣品的流失。此時,只需將加熱氣密針的溫度設(shè)定比頂空瓶高,即可最大限度的減少壓力差所帶來的誤差。氣密針的精確取樣,反映了頂空瓶內(nèi)樣品的真實情況,靈敏度很高,可達亞ppm水平;
3、交叉污染的問題(鬼峰現(xiàn)象)。在兩次進樣之間持續(xù)通惰性氣體(氮氣或氦氣)吹洗進樣針,即可避免樣品之間交叉污染,不會出現(xiàn)“鬼峰”的現(xiàn)象;
4、進樣針與氣相進樣口的對準問題,會不會造成彎針現(xiàn)象。通過精密的步進馬達和先進位置記憶軟件系統(tǒng),確保進樣針與氣相色譜儀進樣口位置的準確定位,使得每次進樣的位置分毫不差。
三、平衡式加壓系統(tǒng)
樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),用導(dǎo)管通入載氣加壓,樣品隨載氣一起進樣。
平衡式加壓進樣方式的重現(xiàn)性是非常優(yōu)異的。密閉的環(huán)境、整個進樣過程中幾乎沒有可移動的部件,樣品隨載氣進入氣相內(nèi)分析。但是該進樣方式的絕對樣品體積是無法知道的。
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)
樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),加壓將樣品引入定量環(huán),閥將樣品打入傳輸通道進樣。
同樣是作為加壓進樣系統(tǒng),這種方式使用六通閥將樣品充滿定量環(huán)后打入傳輸通道進樣,進樣量是已知的。樣品也是由載氣帶入氣相色譜儀內(nèi),因而在定量環(huán)內(nèi)也存在載氣稀釋的問題,導(dǎo)致靈敏度的下降。
由于定量環(huán)可耐受高溫,所以可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。同時,定量環(huán)的使用也是優(yōu)良重現(xiàn)性的保證。另一方面,進樣量受到定量環(huán)大小的限制,由此也帶來一些不便之處。
這種方式最大的缺點是無可避免地發(fā)生交叉污染的問題,導(dǎo)致“鬼峰”的出現(xiàn)。
五、靜態(tài)-動態(tài)補償式
動態(tài)、靜態(tài)頂空技術(shù)及聯(lián)合應(yīng)用打破傳統(tǒng)的靜態(tài)頂空技術(shù)的約束,采用動態(tài)頂空技術(shù)對靜態(tài)模式進行動態(tài)補償,有效地保持了頂空提取過程中壓力的穩(wěn)定,同時加快了樣品的進樣過程,使得色譜峰更尖銳、靈敏度更高、重復(fù)性更好。
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