自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的類型:
從目前來(lái)看,可以分為手動(dòng)型、半自動(dòng)型、全自動(dòng)型三種。
1、手動(dòng)型:
具備一個(gè)恒溫爐,上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià)通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
2、半自動(dòng)型:
具備一個(gè)恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡,等到平衡時(shí)間到后,要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過(guò)程。而取樣和進(jìn)樣的過(guò)程受機(jī)器自己的順序控制,取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
3、全自動(dòng)型:
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤(pán)上頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后機(jī)械手自動(dòng)取樣,系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。
選購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí)必須注意以下兩點(diǎn):
1、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性即rsd標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三,這個(gè)指標(biāo)是考核自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的自動(dòng)頂空進(jìn)樣器基本的rsd都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),有些廠家根本達(dá)不到但是為了賣出也作虛假宣傳。所以選型采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。如果不能提供那就證明廠家是進(jìn)行虛假宣傳。
2、頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。